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分享白酒氣相色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)定的原因
白酒氣相色譜儀在酒廠和食品監(jiān)測(cè)單位應(yīng)用比較多,經(jīng)常會(huì)遇到基線不穩(wěn)定或者不規(guī)格,可參照以下原因進(jìn)行排查!柱流失或污染:更換襯管。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。檢測(cè)器或進(jìn)樣口污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣口。載氣泄漏:更換隔墊,檢查色譜柱泄漏。載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載氣氣源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶或氣體發(fā)生器漏氣故障。載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置(氣體凈化器)或更換氣路管。載氣流速不在儀器Z大/Z小限定范圍之內(nèi)(包括FID用...
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科普常用氣相色譜柱固定相知識(shí)
在氣相色譜分析中,樣品中各組分的分離程度主要取決于氣相色譜柱的固定相,因而氣相色譜柱的固定相可以被看作是氣相分析過程中較為關(guān)鍵的部件。毛細(xì)管色譜柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性,是目前常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷鏈接而成。每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連,常見的功能集團(tuán)為甲基和苯基,此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定...
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氣相色譜分析僅出現(xiàn)溶劑峰看這里找答案
在日常氣相色譜分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行。山東鑫之恒儀器針對(duì)某一類峰異常做出原因分析,供分析人員參考分析人員懷疑峰形異變?cè)趯ふ铱赡茉?、排除方法之前,建議先做以下工作:仔細(xì)核查氣相色譜分析操作條件,與分析方法要求是否一致;和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,判斷是否真出了問題;逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器設(shè)備工作狀態(tài),看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常;依照僅有溶劑峰可能引起的原因進(jìn)行排查當(dāng)進(jìn)樣后僅有溶劑峰出現(xiàn)可能是以下原因造成的:(1)進(jìn)樣針有...
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使用氣相色譜FID檢測(cè)器不要忽略的幾點(diǎn)
氣相色譜FID檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加電場(chǎng)的作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。山東鑫之恒儀器提醒分析人員在使用氣相色譜FID檢測(cè)器時(shí)應(yīng)注意的幾點(diǎn)內(nèi)容:1、檢測(cè)器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度,建議使用溫度250℃。2、在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門。3、必須在溫度升高后再點(diǎn)火,關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫.4、因故障導(dǎo)致火焰熄滅,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再...
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氣相色譜儀最怕哪些操作
分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行氣相色譜儀的曰常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等。同時(shí)一些“錯(cuò)誤”型操作莫要有。(1)毛細(xì)色譜柱和柱箱爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;(2)莫讓氧氣進(jìn)入到毛色譜柱中;(3)只有在柱箱爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊;(4)再次加熱柱箱之前,應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15rnin;(5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換;(6)無(wú)論柱箱是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。良好習(xí)慣的養(yǎng)成不僅能確保儀器的正常運(yùn)行,還能延長(zhǎng)儀器...
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早發(fā)現(xiàn)-因載氣不純會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀出現(xiàn)哪些問題
氣相色譜儀對(duì)所用的載氣純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用載氣純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度載氣,會(huì)造成一系列不良影響。1.進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;2.色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短氣相柱使用壽命;3.TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;4.FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;5.ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0...
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尋找氣相色譜儀空氣發(fā)生器噪聲大原因
氣相色譜儀空氣發(fā)生器是實(shí)驗(yàn)室常用的氣源設(shè)備。當(dāng)出現(xiàn)噪聲大問題,應(yīng)立即找到故障點(diǎn),避免空氣源不純,引起氣相色譜分析基線不穩(wěn)噪聲大或者點(diǎn)火不成功。以下是空氣發(fā)生器出現(xiàn)噪聲大可能的幾點(diǎn)原因:1.漏氣氣路漏氣可能導(dǎo)致空氣發(fā)生器不能達(dá)到指定輸出壓力,從而使壓縮機(jī)一直處于循環(huán)工作狀態(tài),增加噪音。檢查方法:使用空氣發(fā)生器堵帽將空氣發(fā)生器的出氣口堵住,然后觀察壓力的變化。如果壓力顯示正常,則可能是空氣發(fā)生器外部管路連接漏氣。2.共振現(xiàn)象空氣發(fā)生器與其他設(shè)備產(chǎn)生共振時(shí),也會(huì)導(dǎo)致噪音增大。解決方...
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色譜知識(shí):樣品的衍生化法
氣相色譜分析中,樣品的衍生化是一種重要的前處理技術(shù),通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析的目標(biāo)化合物轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的衍生物。樣品的衍生化的作用主要是把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì),便于量化和分離。氣相色譜分析中,有許多化合物由于其揮發(fā)性差、極性太強(qiáng)或色譜峰拖尾嚴(yán)重,用氣相色譜法分析有困難。通常可采用將試樣進(jìn)行衍生化處理,以實(shí)現(xiàn)以下目的:增加試樣的揮發(fā)性。減小化合物(酸、酚和醇)的極性。增加試樣的熱穩(wěn)定性引入對(duì)某種選擇性檢測(cè)器(例如ECD)有特別敏感響應(yīng)的基團(tuán)(...
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科普之科研新領(lǐng)域:光催化技術(shù)
隨著工業(yè)化與城市化進(jìn)程的加快,環(huán)境污染問題日益突出。傳統(tǒng)的物理、化學(xué)或生物處理方法在應(yīng)對(duì)復(fù)雜有機(jī)污染物、高毒性工業(yè)廢水及抗生素殘留方面存在明顯局限。光催化技術(shù),憑借其綠色、可持續(xù)、高效降解的優(yōu)勢(shì),正日益成為環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。太陽(yáng)能驅(qū)動(dòng)的半導(dǎo)體光催化技術(shù),可實(shí)現(xiàn)光催化分解水產(chǎn)氫、光催化還原二氧化碳制取低碳燃料、光催化降解污染物等過程,從而達(dá)到獲取清潔能源和凈化環(huán)境等目的。光催化是一種基于光能驅(qū)動(dòng)化學(xué)反應(yīng)的催化過程,光照下催化劑產(chǎn)生的電子(e-)和空穴(h+)與吸附在其表面...
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氣相色譜分析樣品時(shí)如何確定初始操作條件
氣相作為常用分析設(shè)備,適合氣相分析的化合物必須有足夠的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性。如果樣品中的全部或某些組分能在400oC左右或更低溫度下?lián)]發(fā)且不分解,那么這些化合物則可以采用氣相色譜進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)室分析人員如何確定氣相色譜分析初始分離的條件,包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速等。進(jìn)樣口溫度一方面溫度要保證樣品能全部汽化,而且不會(huì)發(fā)生高溫分解;另一方面,在合適的溫度范圍內(nèi),選擇的汽化溫度越高,高沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)程度越大,從而進(jìn)入到色譜柱,易造成污染。所以在能滿足汽化...